凍干技術(shù)是一種在一定的溫度和壓力條件下,將水分從食品、化學(xué)、制藥等物質(zhì)中升華出來(lái)的技術(shù)。實(shí)驗(yàn)型凍干機(jī)是一種用于研究和開發(fā)凍干技術(shù)的設(shè)備,其操作流程如下:
1、準(zhǔn)備工作
在進(jìn)行實(shí)驗(yàn)前,應(yīng)清潔干凈設(shè)備,檢查溫度控制器、真空泵、電器等設(shè)備是否正常工作。同時(shí)準(zhǔn)備好需要進(jìn)行凍干的樣品、容器和保護(hù)劑等。
2、加載樣品
將需要進(jìn)行凍干的樣品放入已經(jīng)清潔干凈的容器中,同時(shí)將保護(hù)劑添加到樣品中。保護(hù)劑可以減少樣品在凍干過(guò)程中受到氧化和質(zhì)量降低的影響。
3、制冰和預(yù)冷
將裝有樣品的容器放入冰箱或冷凍盤中,待樣品表面結(jié)冰后,將其放入預(yù)冷室進(jìn)行預(yù)冷。預(yù)冷的目的是將樣品內(nèi)部的溫度降低到凍點(diǎn)以下以免凍干時(shí)發(fā)生結(jié)冰現(xiàn)象。
4、主凍干
當(dāng)樣品預(yù)冷到位后,將樣品裝入凍干室中進(jìn)行主凍干。主凍干時(shí)首先將凍干室內(nèi)的壓強(qiáng)降低到一定程度(通常為0.1Pa以下),然后通過(guò)加熱或其他方式將樣品溫度升高到凍點(diǎn)以上,使得樣品內(nèi)部的水分蒸發(fā)并升華,轉(zhuǎn)化為氣態(tài),最終被真空泵抽走。
5、次凍干
當(dāng)主凍干結(jié)束后,將樣品溫度升高至少10℃左右的溫度,讓樣品內(nèi)部的水分升華干凈。次凍干時(shí)通常也需要降低干燥室內(nèi)的壓強(qiáng)至一定程度(通常為10Pa以下)以使樣品在凍干過(guò)程中不受到氧化和其他影響。
6、恢復(fù)
當(dāng)樣品凍干結(jié)束后,將樣品裝入密封的容器中,室溫下保存。在需要時(shí),可以通過(guò)加水或其他方式恢復(fù)樣品的形態(tài)和性質(zhì)。
實(shí)驗(yàn)型凍干機(jī)操作流程中每個(gè)步驟都十分關(guān)鍵,只有每個(gè)步驟都做好了才能保證最終凍干出的樣品的精度和質(zhì)量。